卡爾·費休法簡介
卡爾·費休法是1935年由德國科學(xué)家卡爾·費休 (Karl Fischer) 提出的測定水分的容量分析方法???middot;費休法是*的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法,也是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水專一、準(zhǔn)確的方法,可快速測定固體、液體、氣體中的水分含量。它雖屬經(jīng)典方法,但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
如下面化學(xué)反應(yīng)公式(1)所示,卡爾·費休法使用卡爾費休試劑測定水分含量,該試劑定量的、有選擇性的與水反應(yīng)。卡爾費休試劑的組成成分是碘(I2)、二氧化硫(SO2)、堿基和溶劑(例如乙醇)。
I2+SO2+3Base+ROH+H2O→2Base·HI+Base·HSO4R······(1)
卡爾·費休法有容量滴定法與庫侖滴定法兩種方法,適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測定,廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院??蒲械刃袠I(yè)。
卡爾·費休庫侖滴定法
用庫侖滴定法滴定,將試樣加入電解液中,其主要成分是碘化物離子、二氧化硫、堿基,以及溶劑(例如酒精)。如公式(2)所示,通過電解氧化作用產(chǎn)生碘,直接與卡爾費休試劑發(fā)生反應(yīng)。
2I—2e→I2······(2)
根據(jù)法拉第定律,碘產(chǎn)生與電量成正比。這就意味著樣品的含水量可從電解反應(yīng)中的所耗電量直接推算得出。
1毫克水=10.71庫侖
如(圖1)所示,需要兩種類型的試劑,一種是陽極電解液,置于反應(yīng)瓶中,另一種是陰極電解液,置于陰極池中,庫侖試劑不需要經(jīng)常標(biāo)定,另一個優(yōu)點是庫侖法的試劑可反復(fù)使用。
圖1 卡爾·費休庫侖法水分儀的電解池
庫侖法相關(guān)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn):
卡爾·費休容量滴定法
在滴定瓶中放入相應(yīng)的脫水溶劑,用滴定劑從該溶劑中轉(zhuǎn)移所有的水分,然后加入樣品,用滴定劑進(jìn)行滴定,滴定量(mgH2O/mL)是事先確定的。樣品的水分含量是由滴定容量(mL)確定的,使用恒定電流極化電壓法探測終點。圖2顯示了典型的在市場上銷售的自動容積滴定系統(tǒng)的各個組成部分。
圖2 卡爾·費休容量法水分儀的滴定池
容量法相關(guān)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn):