用
電位滴定儀進(jìn)行電位滴定時(shí),被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極,一個(gè)指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍,因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,可確定滴定終點(diǎn)。和直接電位法相比,電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn),其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法。
電位滴定儀在選擇時(shí)有兩個(gè)方面是特別要值得注意的:
*、電位滴定儀內(nèi)部構(gòu)造必須是合理的;
第二、電位滴定儀的攪拌子在工作的時(shí)候必須是正常帶動(dòng)整個(gè)電位滴定儀的內(nèi)部系統(tǒng)一起工作的。在一般情況下來講,如果必須要這2點(diǎn)都符合的話,相對(duì)來講,對(duì)電位滴定儀本身來講,還是有點(diǎn)困難的。
因?yàn)樵?strong>電位滴定儀工作的時(shí)候,電位滴定儀中的攪拌子對(duì)液體粘度的攪拌狀態(tài)是有很大的影響的,所以在對(duì)電位滴定儀的內(nèi)部攪拌介質(zhì)方面來講,攪拌子的選擇是一種相對(duì)來說很有效的方法。
幾種典型的電位滴定儀都根據(jù)粘度的高低而有不同的使用范圍。隨粘度增高的各種電位滴定儀使用順序?yàn)橥七M(jìn)式、渦輪式、漿式、錨式和螺帶式等,其中對(duì)推進(jìn)式的分得較細(xì),提出了大容量液體時(shí)用低轉(zhuǎn)速,小容量液體時(shí)用高轉(zhuǎn)速。這個(gè)選型圖不是地規(guī)定了使用漿型的限制,實(shí)際上各種漿型的使用范圍是有重疊的,如漿式由于其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,用擋板可以改善流型,所以在低粘度時(shí)也是應(yīng)用得較普遍的。而渦輪式由于其對(duì)流循環(huán)能力、湍流擴(kuò)散和剪切力都較強(qiáng),幾乎是應(yīng)用廣的一種漿型。
1、電位滴定儀提出的選型表也是根據(jù)攪拌的目的及電位滴定儀攪拌時(shí)的流動(dòng)狀態(tài)來選型,它的優(yōu)點(diǎn)還在于根據(jù)不同攪拌過程的特點(diǎn)劃分了漿型的使用范圍,使得選型更加具體。比較上述表可以看到,電位滴定儀選型的根據(jù)和結(jié)果還是比較一致的。下面對(duì)其中幾個(gè)主要的過程再作些說明。
2、電位滴定儀帶攪拌的結(jié)晶過程是很困難的,特別是要求嚴(yán)格控制結(jié)晶大小的時(shí)候。一般是小直徑的快速攪拌,如渦輪式,適用于微粒結(jié)晶,而大直徑的電位滴定儀在實(shí)際的運(yùn)用和工作當(dāng)中相比樣面言,慢速攪拌,如漿式,可用于大晶體的結(jié)晶。
3、對(duì)分散操作過程,電位滴定儀因具有高剪切力和較大循環(huán)能力,所以為合用,特別是平直葉渦輪的剪力作用比折葉和彎葉的剪力作用大,就更為合適。推進(jìn)式、漿式由于其剪切力比平直葉渦輪式的小,所以只能在液體分散量較小的情況下可用,而其中漿式很少用于分散操作。分散操作都有擋板來加強(qiáng)剪切效果。
4、根據(jù)電位滴定儀過程的目的與電位滴定儀造成的流動(dòng)狀態(tài)判斷該過程所適用的漿型,這是一種比較合用的方法。由于蘇聯(lián)的漿型選擇有其本國的習(xí)慣,所以與我國常用漿型并不盡相同。
5、固體懸浮操作以渦輪式的使用范圍大,其中以開啟渦輪式為。它沒有中間的圓盤部分,不致阻礙槳葉上下的液相混合,而且彎葉開啟渦輪的優(yōu)點(diǎn)更突出,它的排出性好、槳葉不易磨損,所以用于固體懸浮操作更我合適。推進(jìn)式的使用范圍較窄,固液比重差大或固液比在50%以上時(shí)不適用。使用擋板時(shí),要注意防止固體顆粒在擋板角落上的堆積。一般固液比較低時(shí),才用擋板,而折葉開啟渦輪、推進(jìn)式都有軸向流,所以也可以不用擋板。
6、電位滴定儀其使用條件比較具體,不僅有電位滴定儀的漿型與攪拌目的,還有推薦的電位滴定儀介質(zhì)粘度范圍、轉(zhuǎn)速范圍和槽的容量范圍。
7、電位滴定儀的低粘度均相液體混合,是難度小的一種攪拌過程,只有當(dāng)容積很大且要求混合時(shí)間很短時(shí)才比較困難。由于推進(jìn)式的循環(huán)能力強(qiáng)且消耗動(dòng)力少,所以是合用的。而渦輪式因其動(dòng)力消耗大,雖有高的剪切能力,但對(duì)于這種混合的過程并無太大必要,所以若用在大容量液體混合時(shí),其電位滴定儀在循環(huán)能力就不足了。
8、推薦漿型的電位滴定儀是把漿型分成快速型與慢速型兩類,前者在湍流狀態(tài)操作,后者在層流狀態(tài)操作。選用時(shí)根據(jù)電位滴定儀的攪拌目的及流動(dòng)狀態(tài)來決定漿型及擋板條件,流動(dòng)狀態(tài)的決定要受攪拌介質(zhì)的粘度高低的影響。
9、電位滴定儀在工作時(shí)的氣體吸收過程以圓盤式渦輪合適,它的剪切力強(qiáng),而且圓盤的下面可以存住一些氣體,使氣體的分撒更平穩(wěn),而開啟渦輪就沒有這個(gè)優(yōu)點(diǎn)。電位滴定儀的內(nèi)部攪拌系統(tǒng)中的漿式及推進(jìn)式對(duì)氣體吸收過程基本上不合用,只有在少量以電位滴定儀中吸收的氣體要求分散度不高時(shí)還能應(yīng)用。